沉积压力对Parylene 膜性能有什么影响

摘　要　选用X X射线透射(XRD) ,MOCON 透气性仪等科学研究了不一样堆积工作压力下制取Parylene C 膜的玻璃化温度、水蒸气通过性、抗拉强度、雾度、清晰度随堆积工作压力的变化趋势。结果显示,伴随着堆积室工作压力上升, Parylene C 膜相对性玻璃化温度、透气性特性、抗拉强度、清晰度降低,雾度扩大。

关键字　Parylene C ,堆积工作压力,玻璃化温度

       Parylene C 塑料薄膜( Poly (chloro2p2Xylylene) ,通称PC 膜) 因具备良好的汽体与水蒸气阻挡特性、物理学物理性能、电绝缘性能、相溶性及其耐腐蚀等特性,进而在半导体材料、电子器件、电子光学机械结构、感应器、医用仪器、文化遗产保护、原材料防水覆盖等许多方面获得广泛运用。

       在PC 膜涂膜全过程中,基材溫度、基材表层情况、裂化溫度、堆积室工作压力等对膜特性和品质都是有一定的危害。在其中,堆积室工作压力是最重要的影响因素,在机器设备本底辐射真空泵同样时,堆积室工作压力危害堆积房间内单个分子结构浓度值,而单个分子结构浓度值危害涂层汇聚全过程[123 ] 。

       本方式实现在不一样匀速运动堆积工作压力下制取了PC 膜,并对膜堆积速度、玻璃化温度、透气性特性、抗拉强度、清晰度、雾度开展了剖析,科学研究了堆积工作压力对PC 膜特性的危害,对PC 镀层生产工艺提升具备核心实际意义。

1 　试验一部分

1. 1 　涂层制取

机器设备: PDS2060 镀层炉; 原材料: C 型环二体; 放料量:200g ;机器设备本底辐射真空泵:15mT ;堆积室真空值:各自为40mT、50mT、60 mT、70 mT ;裂解炉溫度:690 ℃;涂层板材:打磨抛光石英石玻璃;堆积室:Φ460mm×330mm。

1. 2 　X射线衍射( XRD) 剖析

选用Philips Analytical X2Ray ,加快工作电压: 40kV ; 扫描仪视角:5105°～34195°;扫描时间:10min ;持续逐行扫描。

1. 3 　涂层清晰度、雾度检测

选用法国Diffusion 企业M57D 型雾度计按GB2410280规范开展检测。

1. 4 　涂层透气性功能测试

选用MOCON PERMATRAN2W 3/ 33MG型透气性特性检测仪,检测工作温度20 ±2 ℃,检测溫度3718 ℃;N2 总流量(100±1) sccm;塑料薄膜一侧空气湿度为100 % ,另一侧贴近0 % ,数据信息分辨方式为程序流程全自动循环系统方式。

1. 5 　涂层拉申功能测试

选用兰光XLW (L ) PC 型智能设备拉力测试机, 按GB13022291 试行样,检测工作温度: (20 ±2) ℃;拉申速率:100mm/ min ;试品总宽:15mm。

2 　結果与探讨

2. 1 　玻璃化温度与堆积室工作压力关联

       图1 为不一样堆积工作压力下制取PC 膜的XRD 趋势图,PC 膜在约14°处发生了结晶体峰,峰抗压强度、峰宽随堆积室工作压力上升而减少,而峰的抗压强度意味着了膜的相对性玻璃化温度,因此PC 膜玻璃化温度随堆积室工作压力上升而减少。这关键是在较低工作压力下,堆积房间内单个分子结构浓度值较低,单个有充裕時间开展汇聚,其汇聚更趋于井然有序、高密度[4 ] ,产生PC 膜玻璃化温度较高;当堆积室工作压力增高后,单个浓度值提升,堆积速度扩大,一部分单分子结构赶不及井然有序堆积,进而使膜的玻璃化温度减少。

       Gazicki M[5 ]的研究表明,伴随着环二体提升速度加速, PC膜内二聚物和低聚物将显著增加。在较高的堆积室工作压力下,提升速度加速,环二体提升后在裂解炉内停留的时间相对性减少,一部分二聚物赶不及裂化,进到堆积室堆积于PC 膜内,减少PC膜玻璃化温度。

2. 2 　堆积工作压力与提升速度、堆积速度的关联

       图2 为堆积工作压力对提升速度和堆积速度的危害,如下图所示,在原材料量及堆积室容量一定时,伴随着堆积室工作压力提升,原材料提升速度提升,与真空值成线性相关。因为试验中,机器设备本底辐射真空泵一致,堆积房间内工作压力立即体现了堆积房间内单个分子结构浓度值,伴随着堆积室工作压力提升,堆积房间内单个分子结构浓度值提升,提升速度加速,堆积速度随着扩大。在堆积工作压力为40mT 时,200g原材料彻底提升的时间是70mT 的217 倍,提升堆积室工作压力,能明显减少镀层時间。

与此同时在试验中发觉,伴随着堆积房间内工作压力上升, PC 膜尽管单位时间堆积速度明显提升,可是总PC 膜薄厚却有一定水平减少,此结果迫切需要进一步试验了解。

2. 3 　堆积工作压力与PC膜透水率关联

透水率表明:单位时间内,水蒸气从企业薄厚塑料薄膜高环境湿度侧面低环境湿度侧渗入工作能力,计算方法:

q =Δm ×dS ×t(1)

式中:q – 水蒸气覆盖率,g. mm/ (m2 . day) ;Δm – 水蒸汽渗入量,g ; d – PC 膜薄厚,mm; S – 透气性总面积,m2 ; t – 時间,day。

       图3 为堆积工作压力对PC 膜透气性特性的危害,如下图所示,伴随着堆积室工作压力值提升,PC 膜水蒸气通过指数扩大。水分通过PC 膜等聚合物是根据融解2蔓延全过程来进行的[6 ] ,水分在聚合物膜内的融解关键产生在非晶区,非晶区占比越大,溶解性越大;水分在PC 膜内的蔓延也关键产生在非晶区,即高分子材料链间的主要一部分,这种空隙的样子、尺寸、遍布情况都危害水分子扩散速度。扩散系数与玻璃化温度关联关联为:D = Da/τ,Da 为汽体在高聚物非晶区的扩散系数,τ为通过汽体分子结构避过晶区的途径弯折度。因而,玻璃化温度越高,膜的合理渗入总面积越小,結果造成水蒸气通过性减少。

2. 4 　堆积工作压力与膜抗拉强度关联

       图3 表明,伴随着堆积房间内工作压力上升,塑料薄膜抗拉强度降低。因为伴随着堆积房间内工作压力上升, PC 膜堆积有序化减少,未裂化环二体及低聚物增加,进而造成塑料薄膜中的无定形区占比提升,减少了其物理性能,导致PC 膜抗拉强度降低。

2. 5 　堆积工作压力与膜清晰度、雾度关联

       清晰度和雾度是表现塑料薄膜外型品质的主要指标值。雾度表明通过试件而偏移入射角方位的透射流明值与电子散射流明值之比,用百分数表示,通常将偏移入射角方位215°以上的透射流明值用以测算雾度。图4 是堆积工作压力对PC 膜清晰度和雾度的危害,如下图所示,伴随着堆积室工作压力上升, PC 膜清晰度减少,雾度增加。

因为堆积室工作压力增高后,未裂化的环二体和PC 膜内低聚物增加,等同于在PC 膜中导入了残渣,危害光源在PC 膜中的透过率(清晰度) ,残渣增加后光源越过PC 膜时产生反射面或映射机遇扩大,造成PC 膜雾度上升。

3 　结　论

       在机器设备本底辐射真空泵、原材料量、堆积室容量一致状况下,堆积工作压力从40mT 升到70mT :伴随着堆积室工作压力上升,原材料提升速度、塑料薄膜堆积速度提升,塑料薄膜玻璃化温度、防空气渗入、抗拉强度等特性减少。而且随堆积工作压力上升塑料薄膜雾度扩大、清晰度减少。

论文参考文献

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[ 3 ] 　吴礼群. Parylene 敷形镀层[J ] . Elect ro2Mechanical Engineer2ing ,2004 ,20 :51261.

[ 4 ] 　Zhang X , Dabral S. Crystallinity properties of parylene2n affect2ing it s use as an ILD insubmicron integrated circuit technology[J ] . Thin Solid Films ,1995 (270) :5082511.

[ 5 ] 　Gazicki M. Polymerization of Para2xylene Derivatives. V.Effect s of Sublimation Rate of Di2p2xylylene on t he Crystallinityof Parylene C Deposited at Different Temperatures[J ] . Polymer

Chemist ry ,1987 ,25 :208922106.

[ 6 ] 　张颖,王志. 高分子材料膜结构工程对汽体传送的危害[J ] . 高分子材料管理科学与工程项目,2004 ,4 :24227.

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